Tutelle du CNRSLaboratoire des Composites Thermo Structuraux UMR5801

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Service Elaboration



Ce service rassemble les moyens de mise en œuvre des composites à matrice carbone ou céramique, leurs constituants (fibres, revêtements d'interphases ou de matrices) et les demi-produits (poudres, suspensions, crus...). Ces outils sont multi-instrumentés et souvent associés à des dispositifs de mesure d'évolution de masse, géométrie, ou d'analyses chimiques (spectroscopie IRTF, spectroscopie de masse, …), dans le but d'identifier, de comprendre et de contrôler les phénomènes physico-chimiques mis en jeu lors des étapes de synthèse.

De nombreux moyens de chauffage résistifs (étuves, fours tubulaires, autoclaves) fonctionnant sous air ambiant ou sous atmosphère et pression contrôlées, sont utilisés pour les divers traitements (séchage, réticulation, modifications chimiques, pyrolyse...). Des fibres de carbone sont par exemple obtenues par défilement dans un banc de pyrolyse à la continue (photo 1).

L'instrumentation occupe une place importante pour mesurer, observer et piloter les essais. Le matériau est étudié depuis l'échelle élémentaire (i.e. de la fibre quelques microns) jusqu'à l'échelle de l'éprouvette normalisée (une vingtaine de centimètres).



Des fours résistifs ou inductifs, fonctionnant à haute température sous atmosphère contrôlée, sont utilisés pour le traitement thermique de finition (céramisation, graphitisation, ...).

Des voies de synthèses alternatives de revêtements ou de matrices de carbone, carbures et oxydes, sont également explorées au moyen de réacteurs de dépôt chimique à partir de précurseurs en condition supercritique ou biphasés liquide/gaz (procédé de caléfaction).

Le service est équipé de plus d'une douzaine de réacteurs de dépôt chimique en phase vapeur (CVD) pour la synthèse de couches minces de pyrocarbone, carbures (SiC, B4C, Si-B-C, TiC, HfC...) ou nitrures (BN, AlN, Si3N4...). Certains d'entre eux sont couplés à un spectromètre FTIR et une microbalance pour l'analyse des gaz et le suivi cinétique in situ. D'autres réacteurs de plus grandes dimensions permettent la fabrication de plaques et d'éprouvettes composites pour les tests.

Un réacteur CVD à lit fluidisé, actuellement en cours de développement, vise l'obtention de particules cœur-coquille de différentes natures chimiques (photo 2). Ces poudres sont destinées à des voies de synthèse innovantes de matrices micro ou nano-séquencées.



Plusieurs appareillages sont consacrés au procédé d'imprégnation de silicium liquide (MI, RMI), pour la fabrication de matrices base SiC. Un banc de mouillage permet par exemple l'enregistrement du profil de goutte à haute température sous atmosphère inerte. Un réacteur MI-RMI, couplé à une microbalance et un système de translation du creuset, donne accès au suivi in situ de l'imprégnation de silicium (photo 3).



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Responsable

Vignoles Gerard
Directeur
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Membres

Couthures Sebastien
ITA CNRS
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